松香的漠化及其生成物阻燃性的研究孙惠久，赵世民西北轻工业学院化学工括系，陕西咸阳代反应，反应过程中会出现产物消除澳化氨的副反应。测定了澳化松香的剪外光谱和差热分析曲线，研究了澳化松香的阻燃性。刖将松树的树干和根洗净切碎后，用汽油等溶剂萃取，再经蒸溜，除去溶剂和松节油后，得到―种透明且有脆性的物质，这就是松香。其主要成分是松香酸，分子式为。吐904分子量为32.有多种异构体，主要的异构体为松香酸、新松香酸、左旋海松酸右旋海松酸和异右旋海松酸等刺，其结构式如下：松香酸新松香酸左旋海松酸右旋海松酸异右旋海松酸其中松香酸含量最高，达5腕抖上，松香中的树脂酸含有簇基，因而和其它有机酸样，可抖发生皂化和醋化反应。比如松香与烧碱反应生成松香酸钢，是种大量使用的造纸施胶剂松香与氨氧化巧反应生成松香酸巧又名石灰松香沿是种较好的成膜材料，用于油漆和油墨工业松香与甘油或季戊四醇反应能够生成软化点很高的松香酸醋，大量用于油漆和油墨工业，是类优良的成膜物质。次外松香酸醋还是优良的橡胶粘剂。
松香酸又是种不饱和酸，分子中含有共辆双键，故而可抖发生聚合反应和加成反应。比如在酸性条件下，两分子松香酸可抖通过共祗双键生成二聚体。聚合松香较之松香软化点要高，又不结晶，有较好的抗氧化性，故在许多方面可抖替代松香。由于松香酸中不饱和双键的存在，就使得加成反应成为可能。本文就是用含有双键结构的松香与漠发生加成反应，生成松香的漠化物，并研巧其阻燃性能。
2实验么1仪器21姐有机制备仪上海亚太技术玻璃公司制造，252民型电动揽拌机杭州仪表电机厂制造，岛津化44强红外光谱仪日本岛津公司，〔民丫巧型差热分析仪上海天平仪器厂，小室燃烧法试验装置自制。
工业松香污南产，四氯化碳妈安化学试剂厂，液态漠天津化学试剂厂，酪醇清漆妈安油漆厂，二甲苯妈安化学试剂厂。
么3化反应在装有揽拌器、温度计和滴液漏斗的H颈瓶中加入定量松香的四氯化碳溶液重量比：松香氯化碳=1/4，且提前在冰箱中冷却到策，然后将颈瓶放在冰水浴中，使颈瓶的分之二浸入溶液，抖保证体系温度维持在~典：的范围之内。在电动揽拌器缓慢拨拌下，用滴液漏斗逐滴加入液漠的四氯化碳溶液重量化液漠氯化碳二1/4，提前在冰箱中冷却到0~策，滴完后，继续反应段时间，最后将产物与溶剂分离，得到种灰色的漠化松香产物。
结果与讨论1澳化松香的生成1松香的红外光谱5.拟胖指茄端货0妃澳化松香光谱图松香与液漠的加成反应是个放热反应。在室温下，往松香的四氯化碳溶液中滴入液漠的四氯化碳溶液，反应在很短时间内就能完成，液漠的颜色很快退去。反应结束后，反应液的温度显著升高。这就证明松香与液漠的反应是个放热反应，且反应速度较快。根据反应平衡移动原理，对于放热反应，应降低温度，才有利于反应朝生成物方向移动，同时降低温度也可防止因温度突然升高而发生暴发性反应，引起反应事故。据此，我们将反应温度控制在0~犯，从而使反应能够平稳进行。
反应中，将漠加入反应体系，漠的颜色红栋很快消失，说明反应速度很快，无需延长反应时间，反应过程中有大量白烟生成。当漠的加成反应完成后，仍然有白烟持续生成，将白烟导入硝酸银溶液，立刻有浅黄色沉淀物生，证明白色烟状物是漠化氨气体。这说明生成的漠化松香发生了漠化氨的消除反应，且漠化氨的消除反应持续时间较长，所在加成反应完成后，应及时中止反应，防止消，除反应发生。
将反应液中的溶剂蒸发掉，得到灰褐色的漠化松香固体，称重后，求得产率为82，漠含量为41.2淀墩论值应为51.
产韩1论籍磕暴裔品面的原踩端臭化氨的消除栳坐量击％血松香本身不纯。因为是工业品，有杂质存在。第是在反应过程中有少许漠挥发。~~立2剪外光谱测定图堤松香的红外光谱图，图婚漠化松香的红外光谱图。
3700~2500之间都有较宽吸收峰。这是搂酸分子中0H键伸缩振动引起的吸收峰。由于俱酸分子发生二缔合，所吸收峰变的比较宽捂双键上〈1键伸缩振动吸收峰的位置在3000l附近与酸分子中0H键伸缩振动吸收峰重叠。但漠化松香在该处的吸收峰较之松香来说，明显要小些，这是由于双键减少，相应的〈H键伸缩振动峰减弱所致间接说明有相当数量双键与漠发生了加成反应。1700―l处的吸收峰是基中〈H键伸缩振动引起的，同时=双键的伸缩振动吸收峰也在此处，两个峰发生重叠。但漠化松香在该处的吸收峰要弱些，这也是相应的色：双键减少，色〔键伸缩振动峰减弱造成，是：双键与漠发生加成反应的佐证。1460，处的两个吸收峰是亚甲巧速率；11/[1视；狱。了。7作巧化，1 3松香的差热曲线化基：助日甲基]泣上0 11键弯曲振动吸收峰，漠化松香在该处的吸收峰比松香要弱的多，证明相当量亚甲基上的氨和甲基上的氨被漠取代，是漠发生取代反应的佐证。
在漠化松香的红外光谱图上80比处有个81键伸缩振动特征吸收峰，这是生成8[键最直接的证明。
从松香和漠化松香红外光谱图的比较，不仅可证明有81键生成，而且间接证明了在松香的漠化反应中同时发生了加成反应和取代反应。
立3澳化松香的耐热性通过差热分析了解松香和漠化松香受热后的性质差异。
松在7托附近有吸热峰，这温度与松香的软化点基本致，说明在此温度松香发生了软化和烙融。图倍漠化松香的差热曲线，在7获：附近仍有吸热峰田起，表明漠化松香中仍有较少未反应松香，在此温度时这部分松香发生烙融，产生定的热效应。漠化松香在口义：附近近还有个吸热峰，在该温度时，漠化松香发生分解。发现在132：时有大量白色烟状物生成，将烟状物导入硝酸银溶液中，有浅黄色沉淀生成，证明烟状物是漠化氨。也就是说，在13义：附近漠化松发生热分解，分解产物大部分是漠化氨。
立4澳化松香的阻燃性含漠化合物大多具有阻燃性，孤么漠化松香有无阻燃性呢我们做了科下研究。
搜哮化鞭壁巧潮然祖畜管加巧，随温度的通墟塍先溶化，然厌傥化，巧朽：±26/八巧作押：，；澳化松香的差热巧线大量白烟，最后下少许黑色碳化残渣，在加热过程中，始终不发生燃烧将放出的白烟导入硝酸银溶液中，有浅黄色沉淀生成，证明烟状物是漠化氨。若用松香试验，发现随着温度的上升，松香先烙化，然后到定温度时，即发生燃烧，且产生大量黑烟。说明松香经过漠化由可燃物变成了不燃物。
酵清漆的固含量为4，用二甲苯将漠化松香配成4肪的溶液。然后用筋醇清漆与漠化松香溶液按不同比例配制成刺混合液，酷醒清漆各滨化松香溶液肖用配好的涂料刷在试板上。试板为llOnKllOnK5的白杨木五层板。将徐料均匀把刷在试板两面，总共徐骗。在常温下自然干燥化到、时巧。
在通风碱中，让试板与水平面呈45决角放置，在个内径为221，深1711的黄铜小杯中注入6毫升无水酒精，使杯沿到试板平面的最近垂直距离为25，点燃杯中的酒精，燃烧二分钟后，媳火，称量试板燃烧前后的质量，求出质量损失用银子将烧过的试板沿火焰延燃的最大长度最大宽度线银成四块，量出纵向。横向切口涂膜下面基材炭化明显变黑的长度。宽度，再量出最大的炭化深度算出试板炭化体积レ3.燃烧前试板重3燃烧后试板重哲失重失重率％3漠化松香涂料试板炭化体积级向长度横向长度：炭化深度炭化体积11注：炭化体积=纵向长度横向长度巧化深度从实验结果看，失重率和炭化体积随着涂料中漠化松香含量的提高而有规律地下降巧明随着漠化松香用量的大，阻燃性逐步提篼。，1号庚化松香曲燃涂料图62号澳化松香阻燃涂料4气试板燃烧后外观形貌试板燃烧后外观形貌、。
iy9l4hinaAadeiJouaI燃烧试验时试板表面的涂层遇火后，产生大量气泡，随着温度的升高，气泡破裂，释放出大量白色气体1，弥漫在试板表面，有效地减缓和阻止了燃烧。图5图巧日图超试板表面燃烧后的外观形貌。尤其是图1、中巧漠化松香阻燃涂料试板燃烧后的形貌图中，在燃烧中必外围仍然存大量气泡结构。而且，在燃烧试验过程中，从1号试板到试板，随着涂料中漠化松香含量的增加，表面的气泡也依次多，滑试板在燃烧时几乎看不到明火，说明阻燃性随涂料中漠化松香含量的加而大。
涂料试板燃烧后外观形貌在济：的温度范围内，松香与漠可反应生成漠化松香，这是个放热反应，同时发生了加成反应和取代反应，并伴有漠化氨的消除反应。
〔2]韦巧。石油树脂的漠化及其生成物性能的研充〔1西安交通大学学报，1典4，288：94.
〔3〕舒万艮。精细化学品化学〔〕。湖南长沙：中南工业大学出版社，l典库l诉。
〔4〕董应年。红外光谱法〔〕。化学工业出版杜，197弁l巧。